استفاده از پرتو ایکس را می­ توان اصلی­ ترین روش در آنالیز و تعیین مشخصات کریستال­ ها و مواد چندلایه دانست. از جمله مهمترین روش­ های واکاوی ساختار مواد با استفاده از پرتو ایکس، می­ توان به روش XRD و XRF اشاره کرد. از این روش­ ها بر مبنای تحلیل پرتو ایکس بازتابیده و بر اساس الگوی پراش پرتو ایکس بدست آمده، که برای هر ماده یکتا و منحصر به فرد می ­باشد، جهت شناسایی و تعیین غلظت مواد استفاده می شود.

روش XRD:

دستگاه ­های XRD (X-Ray Diffraction) که اساس عملکرد آن بر مبنای تابش پرتو ایکس بر ماده در زوایای مختلف و تحلیل الگوی پراش یا بازتابش پرتو استوار می ­باشد، اطلاعاتی از قبیل شکل و اندازه دانه­ های کریستالی، فاصله بین لایه­ های سازنده کریستال، تشخیص فاز کریستال، ترکیب اتم­ های کریستال و … را بدست می­ دهد. اساس کار دستگاه XRD، قراردادن مواد پودری شکل، معمولاً نمونه­ های مجهول جامد کریستالی، در مرکز یک دایره فلزی، و تاباندن پرتو ایکس در زوایای مختلف به بلور کریستال می ­باشد. بر اثر این تابش و برخورد پرتو ایکس به اتم­ ها، پرتو بازتابیده شده و اصطلاحاً بر طبق اصل پراکندگی رایلی، پراشیده می­ گردد.

به سبب ساختار لایه ای کریستال، که شامل صفحاتی با فاصله d از یکدیگر می­ باشد، بازتابش پرتو از اتم ­های بلور در لایه­ های مختلف به صورت بازتابش مستقیم یا تداخل (سازنده و ویرانگر) خواهد بود. با دریافت این پرتوها توسط دتکتور، پرتو به سیگنال تبدیل شده و نهایتاً به صورت نموداری که الگوی پراش نامیده می­ شود، گزارش خواهد شد.

روش XRF:

دستگاه فلوئورسانس پرتو ایکس یا XRF بدون برجای گذاشتن هیچ اثر تخریبی، به بررسی ترکیب عناصر تشکیل دهنده ماده از نظر کمی و کیفی می ­پردازد. اساس کار این دستگاه برمبنای اندازه ­گیری فلورسانس پرتو X ثانویه، پس از تابش پرتو ایکس اولیه به مواد است. با توجه به اینکه هرکدام از عناصر دارای تابش فلورسانس، منحصر به فردی می­ باشند، آنالیز تابش ثانویه نوع و ترکیب  عناصر تشکیل دهنده ماده را مشخص خواهد کرد. به همین سبب از این دستگاه در آنالیز طیف گسترده­ ای از مواد نظیر سنگ ­ها، خاک، سیمان، شیشه و مواد معدنی و … در صنایعی مانند سیمان و فولاد استفاده می­ شود.

به رغم دستگاه XRD که با ساختار لایه­ ای مواد سر و کار دارد، دستگاه XRF، به بررسی لایه­ های اوربیتال الکترونی (لایه های K، L، M و …) می­ پردازد. به این صورت که انرژی پرتو ایکس تابشی، سبب جهش الکترون از لایه ­های پایینی به لایه­ های بالاتر، می­ گردد. حفره خالی به جا مانده ناشی از انتقال الکترون به لایه های بالاتر، سبب ناپایداری اتم شده، که این موضوع با انتقال یک الکترون از لایه های خارجی، به محل حفره برجای مانده، همراه است. در طی انتقال الکترون به حفره، در لایه پایین ­تر، میزان انرژی معادل اختلاف انرژی بین دو لایه، به صورت نور آزاد خواهد شد. این پرتو همان تابش فسفرسانسی است، که در تحلیل ساختار درونی ماده نقش اصلی را ایفا می­ کند.